Inovação criogênica: aumentando a produtividade da pesquisa em temperaturas muito baixas

Clientes legais: a equipe de engenharia da ICEoxford trabalha em estreita colaboração com os clientes para entender completamente seus requisitos, adaptando os designs dos produtos às especificações personalizadas. (Cortesia: ICEoxford) Clientes legais: a equipe de engenharia da ICEoxford trabalha em estreita colaboração com os clientes para entender completamente seus requisitos, adaptando o design dos produtos às especificações personalizadas. (Cortesia: ICEoxford)

A ênfase da ICEoxford no design versátil do produto, resfriamento rápido e um alto grau de automação facilita o caminho para temperaturas muito baixas

A ICEoxford, como o nome sugere, tem como objetivo manter as coisas frias – ultra-frias para ser preciso. Como tal, o designer e fabricante britânico de sistemas criogênicos especializados apóia esforços de pesquisa fundamentais e aplicados em uma base diversa de clientes – desde cientistas de linhas de feixe de nêutrons e raios X até startups de computação quântica; de especialistas em microscopia de varredura por sonda a físicos que estudam as propriedades fundamentais de supercondutores de alta temperatura. “Geralmente, nossos clientes querem esfriar, esfriar o mais rápido possível, e muitos desejam a opção de estudar suas amostras dentro de um campo magnético”, explica Paul Kelly, diretor técnico da ICEoxford.

Com esses requisitos em mente, Kelly e seus colegas em Oxfordshire foram pioneiros no DRY ICE 1.5K 100 mm, um criostato de circuito fechado que permite que os usuários realizem experimentos na faixa de temperatura de 1,3 K a 325 K, garantindo tolerância rigorosa à temperatura estabilidade (± 10 mK abaixo de 10 K), tempos de resfriamento rápidos (<30 min a 1,4 K) e vibração mínima no espaço da amostra (até ± 100 nm). Há também a opção de adicionar pastilhas 3He e refrigerador de diluição para atingir temperaturas ainda mais baixas (300 mK e 15 mK, respectivamente).

Kelly, por sua vez, deseja enfatizar o ganha-ganha de um espaço de amostra de 100 mm de diâmetro, combinado com a capacidade de alta potência de resfriamento do criostato (> 30 mW a 1,75 K). “Este é o maior espaço disponível para amostras e o maior poder de resfriamento do mercado para um criostato com inserção de temperatura variável [VTI]”, afirma ele. Igualmente significativo é o ciclo de resfriamento rápido – especialmente para os cientistas que alocaram tempo nas linhas de luz de grandes instalações científicas como o ISIS Neutron e Muon Source ou a Diamond Light Source (ambas também em Oxfordshire).

“O tempo de transferência é caro e os usuários científicos só recebem um slot fixo para concluir seus experimentos – normalmente apenas alguns dias”, acrescenta Kelly. Laboratórios menores também se beneficiam, com o rápido resfriamento se traduz em maior produtividade em comparação com a produção da pesquisa (por exemplo, pré-teste rápido de amostras nos sistemas criogênicos de computadores quânticos).

Boas vibrações

Dadas as variadas, muitas vezes únicas, exigências dos usuários finais da ICEoxford, o fornecedor define um alto padrão para suas equipes de design, engenharia e fabricação. Sua tarefa, diz Kelly, é trazer uma versatilidade de abordagem a todos os relacionamentos com os clientes, com um foco incansável em oferecer o melhor sistema para fazer o trabalho. “Trabalhamos em estreita colaboração com o cliente para entender completamente seus requisitos e adaptaremos o design do produto para atender às especificações exatas”, observa ele.

O DRY ICE 1.5K 100 mm fornece um estudo de caso em versatilidade, principalmente em termos de desempenho de vibração. O sistema pode utilizar dois tipos de criocoletor: uma configuração Gifford-McMahon (GM) (que depende de um pistão móvel para compressão e expansão do fluido de hélio na cabeça fria) ou a tecnologia de geladeira por tubo de pulso (PTR) ( sem partes móveis na região de baixa temperatura). “A maioria dos usuários não vê a vibração como uma barreira”, diz Kelly, “mas aqueles que o fazem provavelmente escolhem o resfriamento por PTR, pois a vibração está se aproximando de uma ordem de magnitude menor que a GM”.

Um amortecimento adicional vem com o uso da chamada tecnologia “ICE sock”, um método comum de isolamento de vibrações em uma variedade de produtos ICEoxford. “Simplificando”, explica Kelly, “construímos um recipiente chamado meia para cercar o criocoletor. Em seguida, carregamos o refrigerador na meia e o mantemos afastado de qualquer parte mecânica de um fole.” Também estão disponíveis uma variedade de quadros antivibração para atender às necessidades de laboratório sob medida, com P&D do produto em andamento para atingir níveis de vibração ainda mais baixos (<50 nm no espaço da amostra).

O design versátil do produto é evidenciado pela tecnologia Dual-Cool patenteada pela ICEoxford, que permite ao sistema DRY ICE 1.5K 100 mm alternar entre o modo estático e dinâmico de troca de gás para o resfriamento de amostras. Essencialmente, o modo dinâmico produz maiores poderes de resfriamento e, por sua vez, um resfriamento mais rápido, depois que a sonda de amostra é carregada no criostato à temperatura ambiente. Após esse resfriamento inicial, no entanto, a maioria dos usuários deseja que a amostra esteja em um ambiente mais estável de vácuo ou de gás estático de baixa pressão para seus experimentos, alternando do modo dinâmico para estático quando a amostra se aproximar da temperatura alvo.

Atrações magnéticas

Resfriando à parte, os ímãs supercondutores de alto campo foram projetados para fazer parte integrante do sistema DRY ICE 1.5K 100 mm, com a ICEoxford oferecendo uma variedade de ímãs solenoides, de par dividido e de rotação de vetor com força de campo de até 18 T. Embora estudos sobre propriedades magnéticas em temperaturas muito baixas sejam um dado, muitos cientistas também querem realizar investigações ópticas simultâneas de seus materiais – não é tão fácil se a amostra estiver dentro da grande bobina de um ímã solenóide.

Nesse caso, uma opção é carregar a amostra no furo de um ímã de par dividido. “O sistema DRY ICE pode ser projetado com várias janelas ópticas para permitir, por exemplo, experimentos de espectroscopia a laser no modo de transmissão ou reflexão”, explica Kelly. O uso de ímãs de rotação vetorial de duas ou três vias fornece maior flexibilidade, com o último capaz de gerar um campo magnético em três direções distintas. Dessa forma, é possível manter a amostra estacionária enquanto o campo magnético varia ao redor – uma característica essencial ao estudar um plano específico dentro de uma estrutura de cristal ou se o calor gerado pela rotação da amostra é uma fonte de interferência para pequenas escalas. medições de condutividade elétrica.

Uma outra característica notável do portfólio DRY ICE é o alto grau de automação, com o software baseado no LabVIEW usado para controlar e monitorar a temperatura no sistema DRY ICE 1.5K 100 mm. “Isso foi desenvolvido com o cliente em mente”, conclui Kelly, “para reduzir o tempo de configuração e retorno do sistema e aumentar a produtividade do laboratório”. Além disso, é possível adicionar recursos ao software, como controle integrado para o ímã supercondutor, além de automatizar o resfriamento da carga superior e da sonda.


Publicado em 24/07/2020 07h51

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